光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態

光學顯微鏡觀察聚合物的結晶形態
光學顯微鏡標定目鏡分度尺的標定關系，
如何計算球晶的直徑，
影響球晶生長的主要因素
聚合物結晶過程有何特點？
聚合物結晶形態特征如何？（包括球晶大小和分布、球晶的邊界、球晶的顏色等）
結晶溫度對球晶形態有何影響？
球晶在偏光顯微鏡中出現十字消光圖象和同心圓消光圖象的原因？
為什么說球晶是多晶體？
偏光顯微鏡的構造及原理，偏光顯微鏡的使用方法。
用熔融法制備聚合物球晶，觀察不同結晶溫度下得到的球晶的形態，測量聚合物球晶的半徑。
晶體和無定形體是聚合物聚集態的兩種基本形式，很多聚合物都能結晶。結晶聚合物材料的實際使用性能（如光學透明性、沖擊強度等）與材料內部的結晶形態、晶粒大小及完善程度有著密切的。因此，對于聚合物結晶形態等的研究具有重要的理論和實際意義。聚合物在不同條件下形成不同的結晶，比如單晶、球晶、纖維晶等等，聚合物從熔融狀態冷卻時主要生成球晶，它是聚合物結晶時zui常見的一種形式，對制品性能有很大影響。
球晶是以晶核為中心成放射狀增長構成球形而得名，是“三維結構”。但在極薄的試片中也可以近似的看成是圓盤形的“二維結構”，球晶是多面體。由分子鏈構成晶胞，晶胞的堆積構成晶片，晶片迭合構成微纖束，微纖束沿半徑方向增長構成球晶。晶片間存在著結晶缺陷，微纖束之間存在著無定形夾雜物。球晶的大小取決于聚合物的分子結構及結晶條件，因此隨著聚合物種類和結晶條件的不同，球晶尺寸差別很大，直徑可以從微米級到毫米級，甚至可以大到厘米。球晶分散在無定形聚合物中，一般說來無定形是連續相，球晶的周邊可以相交，成為不規則的多邊形。球晶具有光學各向異性，對光線有折射作用，因此能夠用偏光顯微鏡進行觀察。聚合物球晶在偏光顯微鏡的正交偏振片之間呈現出*的黑十字消光圖象。有些聚合物生成球晶時，晶片沿半徑增長時可以進行螺旋性扭曲，因此還能在偏光顯微鏡下看到同心圓消光圖象。
偏光顯微鏡的*分辨率為200 nm，有效放大倍數超過500～1000倍，與電子顯微鏡、X－射線衍射法結合可提供較全面的晶體結構信息。
    光是電磁波，也就是橫波，它的傳播方向與振動方向垂直。但對于自然光來說，它的振動方向均勻分布，沒有任何方向占優勢。但是自然光通過反射、折射或選擇吸收后，可以轉變為只在一個方向上振動的光波，即偏振光。一束自然光經過兩片偏振片，如果兩個偏振軸相互垂直，光線就無法通過了。光波在各向異性介質中傳播時，其傳播速度隨振動方向不同而變化，折射率值也隨之改變，一般都發生雙折射，分解成振動方向相互垂直、傳播速度不同、折射率不同的兩條偏振光。而這兩束偏振光通過第二個偏振片時，只有在與第二偏振軸平行方向的光線可以通過。而通過的兩束光由于光程差將會發生干涉現象。
在正交偏光顯微鏡下觀察，非晶體聚合物因為其各向同性，沒有發生雙折射現象，光線被正交的偏振鏡阻礙，視場黑暗。球晶會呈現出*的黑十字消光現象，黑十字的兩臂分別平行于兩偏振軸的方向。而除了偏振片的振動方向外，其余部分就出現了因折射而產生的光亮。如圖2－7是等規聚丙烯的球晶照片。
在偏振光條件下，還可以觀察晶體的形態，測定晶粒大小和研究晶體的多色性等等。
1）切一小塊聚丙烯薄膜或1/5～1/4粒料，放于干凈的載玻片上，使之離開玻片邊緣，在試樣上蓋上一塊蓋玻片。
2）預先把壓片機加熱到240℃，將聚丙烯樣品在電熱板上熔融（試樣*透明），加壓成膜保溫2min，然后迅速轉移到50℃的熱臺使之結晶。把同樣的樣品在熔融后于100℃和0℃條件下結晶。
2）調節顯微鏡
1）預先打開汞弧燈10 min，以獲得穩定的光強，插入單色濾波片。
2）去掉顯微鏡目鏡，起偏片和檢偏片置于90。邊觀察顯微鏡筒，邊調節燈和反光鏡的位置，如需要可調整檢偏片以獲得*消光（視野盡可能暗）。
3）測量球晶直徑
聚合物晶體薄片放在正交顯微鏡下觀察，用顯微鏡目鏡分度尺測量球晶直徑，測定步驟如下：
1）將帶有分度尺的目鏡插入鏡筒內，將載物臺顯微尺置于載物臺上，使視區內同時見兩尺。
2）調節焦距使兩尺平行排列、刻度清楚，并使兩零點相互重合，即可算出目鏡分度尺的值。
3）取走載物臺顯微尺，將預測之樣品置于載物臺視域中心，觀察并記錄晶形，讀出球晶在目鏡分度尺上的刻度，即可算出球晶直徑大小。